釉层流淌聚集后,磨去胎体,得到较厚的黑釉块送交中国科学技术大学地球与空间科学学院固体同位素地球化学实验室进行测试。
    植物灰样品已经经过室外燃烧。将每种植物灰均分为 2 组,一组直接利用马弗炉进行 850 ℃ 煅烧灰化,得到未淘洗植物灰待测试;另一组在植物灰中加大量水搅拌,待静置澄清后,除去悬浮于表面的杂质,重复 3 次后干燥,利用马弗炉进行850 ℃煅烧灰化,得到已淘洗植物灰待测试。
    利用 EDAX EAGLE III 型能量色散X射线荧光光谱仪分析原料、植物灰与黑釉瓷胎釉的化学组成。EAGLE III 型 EDXRF 分析仪的 X 光管的最大功率为 40 W (40 kV,1 000 µA),试样上 X 光聚焦点直径300 µm,样品在入射 X 射线激发下产生的特征 X 射线用 Si(Li)探测器测量,测试时间为 15 min。利用Bruker D8 ADVANCE 型X 射线衍射仪分析原料矿物组成,利用铜靶 Kα射线进行扫描,电压 40 kV, 电流 40 mA ,扫描速率为 5 (°)/min ,扫描范围5°~70°。利用 Agilent 5100 型电感耦合等离子体发射光谱仪分析原料、植物灰与黑釉的 Sr 含量。雾化气流量为 0.75 L/min,等离子体气流量为 12 L/min,辅助气流量为 1 L/min,泵速为 12 r/min,RF 功率为1.2 kW,实验取 3 次测量的平均值;利用 MAT–262 型热电离质谱计分析原料、植物灰与黑釉的 87Sr/86Sr 比值。Sr 同位素比值测定采用 Ta 金属带和 Ta 发射剂。测量得到的同位素比值采用 86Sr/88Sr=0.119 4 进行质量分馏校正。标准溶液 NBS987 长期的测量结果为 87Sr/86Sr=0.710 249±0.000 012(2σ,n=38)。Sr同位素分析的全流程本底<200 pg。
      2 结果与讨论
      2.1 原料化学成分和矿物组成
      7种吉州窑窑址出土原料的化学组成及考古信息见表1。根据化学组成,这些原料可以分为硅质原料(样品 1~样品5)和钙质原料(样品 6~样品 7)。
 
表2 3种窑址周边开采的现代制瓷原料的化学成分
    硅质原料(样品1~样品 5)不同于南方普遍使用的高硅低铝的瓷石原料[16],Al2O3含量为 22.43%~ 28.73%(质量分数),SiO2含量为 62.44%~70.37%, 是一种黏土类原料。XRD 分析结果表明:其主要矿物组成为石英、绢云母、高岭石和少量长石,见图 3。由于绢云母的存在,这类硅质原料中K2O 含量较高, 达到 1.81%~5.85%。同时由于风化程度的不同,K2O 含量的波动范围较大。这些硅质原料中 Fe2O3 含量较高,达到 1.6%~3.62%,是一类适合制作黑釉瓷的原料。因此,本研究主要利用窑址出土原料探讨吉州窑黑釉瓷的胎釉原料与配方。
 
图 3 窑址出土硅质原料的 XRD 谱
    南山泥,浬田白泥和富滩黑泥是窑址周边开采的 3 种现代制瓷原料,化学组成见表 2。主要矿物组成为石英、绢云母、高岭石和少量长石,见图 4。吉州窑窑址出土的硅质原料与现代开采原料具有类似的化学组成与矿物组成。由表 2 和图 4 可见,窑址出土的硅质原料是吉州窑制瓷时期本地开采的单一的绢云母质黏土原料,没有进行配制。由于黏土中 Fe2O3 含量较高,黑釉瓷成为了吉州窑的主要产品。南宋时期“斗茶”兴起,黑釉瓷的需求量大增, 使得吉州窑在南宋时期进入鼎盛。
 
表2 3种窑址周边开采的现代制瓷原料的化学成分
 
图 4 窑址周边开采的现代制瓷原料的 XRD 谱
    由表 1 可见,钙质原料(样品 6~样品 7)的纯度不高,SiO2 含量大于 30%。图 5 为窑址出土钙质原料的 XRD 谱。由图 5 可见,这两种钙质原料的主要矿物组成为石英、方解石、霰石和球霰石。窑址出土的方解石矿物原料,证明吉州窑在制瓷时期使用过本地开采的方解石矿,该品质较低的方解石矿物可能作为熔剂添加到制釉配方中。
 
图5  窑址出土钙质原料的 XRD 谱
    2.2 植物灰的化学成分
    吉州窑

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